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    各種污垢的定量分析簡要說明

    發表日期:2015-08-18??? [0人閱讀]

    持有10.8PMa及以上鍋爐清洗許可證的單位,應擁有對垢種進行定量分析的能力。本文作簡要說明,主要是說明不同污垢種類的分解處理程序。

    (1)針對不同的垢種制定分解處理程序的必要

    對水垢用定量方法進行系統分析,可使測量誤差≦±0.2%。然而垢樣分解步驟存在問題,不能使其充分溶解,可有10%以上的負誤差;測定程序如果出現誤差,則測試誤差更大,會使某種組分進入另外的組分中,則測定全然失敗。

    我國最初的水垢測定方法,源自前蘇聯頒發于1953年的《熱力設備的水汽垢和沉積物分析》之第200~230節,這是以碳酸鈣為主的垢分析方法。在當時我國的鍋爐和凝汽器水垢也以碳酸鈣為主,使用該方法測定以碳酸鈣為主的垢種,是準確且方便的。

    1959年在蘇聯多種期刊上報道鍋爐結“鋁垢”引起腐蝕故障,但是未提及鋁的來源,對此百思莫解。就在 這時,在對某臺中壓鍋爐水冷壁管的成分分析中也出現了“鋁垢”。事情是這樣的,按照水垢系統分析程序,用鹽酸溶解水垢后,以動物膠法沉淀硅酸,對其濾液加入氯化銨并用氨水中和,此時應有絮狀棕紅色氫氧化鐵沉積,實際卻得到大量的白色絮狀沉淀。在鐵鋁合量的沉淀中,它理所當然地會被認作是氫氧化鋁。對灼燒后的殘渣用硫酸處理后,用高錳酸鉀法測量鐵,得到不足5%的氧化鐵,則相減之后,氧化鋁含量高達40%以上,這是難以置信的。堅信垢中不會有如此大量的鋁后,對測試程序進行研究,發現是在對含有鐵、鋁、鈣、鎂和磷酸根在內的濾液堿化時,溶液中的鈣、鎂和磷酸根和氫氧化化鐵一起沉淀出來。沉淀生成速度過快時,應是晶狀沉淀也會變成絮狀。磷酸的鈣鎂垢是中壓鍋爐的主要垢種,在鍋爐腐蝕不嚴重時,鐵含量不大,鋁不可能存在。沉淀鐵(鋁)時的白色絮狀物就是鈣鎂的磷酸鹽,將其溶解,檢測出大量磷酸根(鉬藍法)。

    針對是磷酸鹽垢的認識,制定了這種鈣鎂磷酸鹽為主垢種的陰離子和陽離子分離的程序。這就是將測量硅酸的濾液在容量瓶中定容后,將一部分濾液流過氫離子交換柱、鈣、鎂和鐵(銅)被交換柱吸收,交換柱的流出液是各種陰離子,即分解試樣的鹽酸氯離子、垢中所含的磷酸根、硫酸根。氫交換柱用熱鹽酸淋洗,對淋洗液測量陽離子;對氫交換柱的流出液檢測磷酸酐和硫酸酐(在水垢分析中均以氧化物形式表示,酸根表示對應的酸酐)。

    (2)對難溶垢種制定不同分解方法的必要

    采暖鍋爐和工業鍋爐的垢,除了碳酸鈣垢之外,就是磷酸鹽垢。有時磷酸鹽垢中還混有少量碳酸鈣垢。這兩類垢樣用鹽酸可以溶解。10.8MPa及以上鍋爐,尤其是當前承擔發電任務的電站鍋爐,附著物成分以鐵的氧化物為主,難以直接溶于鹽酸,用》10%的鹽酸加熱,并加有5~10滴(0.2~0.5ml)濃硝酸,經較長時間作用方可將其溶解。加入硝酸是將溶垢中的亞鐵離子氧化為高價鐵,使其失衡而加快溶解。加入硝酸是將溶垢的亞鐵離子氧化為高價鐵,使其失衡而加快溶解。過量的硝酸可在加熱中被驅逐掉。當采取如上的分解試樣措施,仍然不能使垢樣全部溶解時,可將其按氧化硅操作,將灼燒殘渣在鉑鉗堝中加入氫氟酸處理,使硅酸揮發除去,如果仍有少量殘渣算作不溶物。

    對于如上處理后有較多殘渣的,可采用熔融法分解。此時硅酸鹽將轉化為硅酸鈉,可被鹽酸分解。硫酸鈣也將轉化為碳酸鈣,也能被鹽酸處理時溶解。

    (3)水垢和腐蝕產物系統分析方法

    解決了水垢和腐蝕產物的分解和處理程序之后,于1960年分別編寫了《水垢分析》、《鹽垢分析》油印印刷,作為舉辦培訓班的教材。1964年3月《火力發電廠熱力設備附著物分析方法》內部鉛印出版,曾作為電力學?;瘜W專業學生的教材。10年之后的1974年3月又分別以《水垢分析》、《鹽垢分析》單行本印刷,作為首期防腐蝕培訓班的教材。

    對可溶的垢種,將試樣在瑪瑙研缽中研細到粒徑0.1mm上下(140~170目篩孔),手捻無顆粒感。稱取0.5g試樣,進行灼燒減量測試。此即二氧化碳(碳酸酐)和少量化合水分解,最大的減量可超過40%。經灼燒后,各成分均用氧化物表示,即氧化硅、氧化鐵(鋁)、氧化鈣、氧化鎂、氧化銅、磷酸酐、硫酸酐。

    用10ml去離子水浸濕試樣,加入10ml 10%鹽酸溶解試樣,必要時加熱攪拌使之全溶。加入5ml 1%動物明膠,在80℃以上過濾,濾出物為二氧化硅,在850℃下灼燒,然后稱量。

    將測量硅的濾液稀釋定溶后移取部分試液進行系統分析。已確知是碳酸鈣垢時,直接向試液中加入氯化銨,并且用氨的堿性去離子水洗滌,至加酸性硝酸銀檢不出氯離子。對沉淀灼燒稱量得到氧化鐵的含量。濾液調到微酸性,以利于草酸鈣沉淀生長。將濾液加入草酸銨并使其為微堿性,得到草酸鈣,用硫酸將洗凈的草酸鈣溶解,用高錳酸鉀標準液滴定可得到氧化鈣。在過濾草酸鈣的濾液中,加入磷酸氫銨或磷酸氫鈉,使濾液中的鎂沉淀,靜置過夜令沉淀熟化,過濾、洗滌、灼燒、稱量,可測知氧化鎂。對于陰離子和銅(通常不含),可單獨由定容后的溶液中移取。令硫酸根以氯化鋇形式沉淀測量,用分光光度計測量顯色的磷酸根和銅,前者令其以鉬藍顯色測量,后者用銅試劑顯色。

    對于取自進行磷酸鹽處理的工業鍋爐的水垢,初步判斷是磷酸鹽垢時,就應使用氫離子交換柱將鈣、鎂離子和磷酸根分離,按磷酸鹽垢的測量程序分別測定鐵、鈣、鎂、銅和磷酸酐、硫酸酐。對于電站鍋爐的垢樣,而且由顏色可判定是以氧化鐵為主的腐蝕產物,應減少試樣的稱取量,以免測量過程中生成的氫氧化鐵過多,難以為濾和洗滌,可稱取0.2g甚至0.1g。如果在加氨水使鐵離子沉淀時,仍認為沉淀量大,難以過濾和洗滌,可將其溶解,再用氨水沉淀一次,則基本無其他待測離子進入氫氧化鐵中。

    具體定量方法如下:

    1.550℃灼燒減量(垢樣有機物含量)的測定(重量法)

    550℃灼燒減量測定

    2.550~950℃灼燒減量(碳酸鹽的含量)的測定(重量法)

    550~950℃灼燒減量測定

    3.酸不溶物(黏土、粘泥等雜質)的測定(重量法)

    酸不溶物測定

    4.三氧化二鐵含量的測定(EDTA滴定法)

    垢樣中三氧化二鐵含量(樣品1)

    三氧化二鐵百分含量測定(樣品2)

    三氧化二鐵百分含量測定(樣品3)

    三樣品平行測定后Fe2O3  %平均值為:1.393%

    以污垢經定量分析后有機物、碳酸鹽 氧化鐵 、泥沙類雜質分別為:8.075%、36.78%、2.733%、1.393% 。

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